準確量取30-35mL草酸標定溶液，加入50mL水和20mL 10mol/L硫酸。用 0.1mol/L 高錳酸鉀標準溶液滴定，臨近終點時，加熱至 70℃，繼續滴定，直至溶液呈粉紅色，維持 30 分鐘。同時對空白試驗結果進行標定。
壹、硫酸鈉
硫酸鈉常以水合物的形式存在，自然界中有礦物，如十水合物Na2SO4-10H2O.化學式為Na2SO4，俗稱變質粉末，無色斜方晶體，熔點為884℃，是硫酸與鈉離子作用而生成的鹽。
硫酸鈉易溶於水，水溶液呈中性。溶於甘油，不溶於乙醇。暴露在空氣中易吸水生成十水硫酸鈉。在化學工業中用於制造硫化鈉和矽酸鈉。工業上用於造紙、玻璃、印染、合成纖維、制革等。在有機合成實驗室，硫酸鈉是最常用的後處理幹燥劑之壹。
二、制備方法
1、灘田法
利用大自然中不同季節溫度的變化，將原料液中的水分蒸發，將粗硝酸錳結晶出來。夏季將含有氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、氯化鎂等成分的苦鹹水倒入灘田，經太陽蒸發，冬季析出粗硝酸錳。此法是從天然資源中提出硝酸錳的主要方法，工藝簡單，能耗低，但操作條件差，產品中易混有泥沙等雜質。
2、機械冷凍法
利用機械設備將加熱蒸發的原液冷凍到-5～-10℃時析出氧化亞氮。與灘田法相比，這種方法不受季節和自然條件的影響。產品質量好，但能耗高。
三、硫酸鈉的使用
主要用作合成洗滌劑的填料。造紙工業用於制造硫酸鹽紙漿蒸煮劑。玻璃工業替代純堿。化工行業用作制造硫化鈉、矽酸鈉等化工產品的原料。紡織工業用於制備維綸紡絲凝固浴。
用作分析試劑，如脫水劑、固氮中的消化催化劑、原子吸收光譜中的幹擾抑制劑。還用於制藥業。用於化工、造紙和玻璃、染料、印染和制藥工業、合成纖維、制革、有色冶金、釉料等制造應用，也用於洗滌劑和肥皂的添加劑。