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常用玻璃儀器的洗滌方法
在實驗工作中,洗滌玻璃儀器不僅是實驗前必須做好的準備工作,也是壹項技術工作。玻璃儀器的洗滌是否符合要求,對實驗結果的準確度和精密度都有影響。不同的分析工作對玻璃儀器有不同的洗滌要求,我們著重介紹壹般實驗中玻璃儀器的洗滌方法。
(壹)清洗劑及使用範圍
最常用的清洗劑有肥皂、皂液(專用產品)、洗衣粉、去汙粉、洗劑、有機溶劑等。
肥皂、肥皂液、洗衣粉、去汙粉等可用刷子直接刷洗玻璃儀器,如量杯、量筒、燒杯、三角燒瓶、試劑瓶等;洗液不易用刷子刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的玻璃儀器,也可用刷子把長期不用的玻璃儀器上的水垢刷洗掉。用洗滌液清洗玻璃儀器,是利用洗滌液本身與汙垢之間的化學反應來去除汙垢的。因此,要浸泡壹定的時間才能使其充分發揮作用;有機溶劑是針對屬於某壹類油脂性的汙垢,借助有機溶劑的溶解作用可以將油脂洗去,或者借助某些有機溶劑可以與水混合並迅速揮發的特殊性質,用清水沖洗玻璃儀器將其洗去。如甲苯、二甲苯、汽油等可洗去油脂,酒精、乙醚、丙酮等可沖洗剛洗凈並用清水沖洗過的玻璃儀器。
(二)洗滌液的配制和使用註意事項
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有多種不同的洗滌液。現將比較常用的介紹如下:
1、強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是由重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配制而成。K2Cr2O7在酸性溶液中,具有很強的氧化能力,對玻璃儀器的侵蝕作用很小。因此,這種洗滌劑在實驗室中應用最為廣泛。
根據需要配制,濃度從 5% 到 12% 不等。配制方法大致相同:取壹定量的K2Cr2O7(工業品也可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷後,將工業品濃H2SO4徐徐加入到K2Cr2O7水溶液中(不能加入H2SO4的水或溶液),邊加邊用玻璃棒攪拌,並註意不要濺出,混合均勻後,待冷卻,裝入洗滌槽備用。新配制的洗滌液呈紅棕色,氧化能力很強。當液體使用時間長了就變成黑綠色,也就是說洗滌液沒有氧化洗滌能力了。
例如:配制12%的洗液500mL,取60克工業K2Cr2O7於100mL水中(水量不固定,以能溶解為度),加熱至溶解,冷卻後,慢慢加入濃H2SO4 340mL,邊加邊攪拌,冷卻後裝瓶備用。
此洗液在使用中切實註意不要濺到身上,以防 "燒 "破衣服和損傷皮膚。從酸洗液中撈出器械時,要戴上酸堿乳膠手套,先用少量清水沖洗剛浸泡過的玻璃器械,廢水不宜倒在水池和下水道內,長期腐蝕水池和下水道的,應倒在廢液槽內,統壹按規定處理,如果沒有廢液槽必須倒入水池內,邊倒邊用大量清水沖洗。
2、堿洗
堿洗是用來清洗有油汙的器械,用這種洗法是采用長時間(24 小時以上)浸泡法,或浸煮法。從堿洗中取出器械時,要戴上耐酸堿的乳膠手套,以免灼傷皮膚。
常用的堿性清洗液有:碳酸鈉(Na2CO3,即純堿)液、碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打)液、磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液、磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
3、堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適用於洗滌被油汙汙染的器皿。方法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。純酸純堿洗滌
根據器皿汙物的性質,直接用濃鹽酸(HCL)、濃硫酸(H2SO4)或濃硝酸(HNO3)浸泡或煮沸器皿(溫度不宜過高,否則會產生濃酸)。(溫度不宜過高,否則濃酸揮發刺激性氣味)。堿洗用 10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮容器(可煮沸)。
5.有機溶劑
對於帶有油脂的汙垢,可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但使用有機溶劑作為洗滌液浪費很大,能用刷子刷洗的大件設備盡量使用堿性洗滌液。只有不能用刷子刷洗的小件或形狀特殊的儀器才能用有機溶劑清洗,如活塞孔、移液管頭、滴定管頭、滴定管活塞孔、滴定管、藥瓶等。
6.去汙溶液
經檢測有致癌化學物質的器皿,為防止對人體造成危害,在擦洗前應使用對這些致癌物質有破壞性分解作用的去汙溶液進行浸泡,然後再清洗。
食品檢測中常用的去汙液有:
1%或5%次氯酸鈉溶液:1%或5%的次氯酸鈉(NaOCL)溶液、20%的HNO3和2%的KMnO4溶液。
1%或 5%的次氯酸鈉溶液對黃曲黴毒素有破壞作用。用1%的NaOCL溶液對汙染玻璃儀器浸泡半天或5%的NaOCL溶液浸泡片刻,即可達到消滅黃曲黴毒素的效果。配制方法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另取80克工業Na2CO3溶於溫水500mL,然後將兩種液體混合,攪拌、澄清、過濾,濾液中含NaOCL為2.5%;如果用漂白粉配制,則NaCO3的重量應增加壹倍,所得溶液濃度約為5%。如果需要 1%的 NaOCL 溶液,可將上述溶液按比例稀釋。
20%的 HNO3 溶液和 2% 的 KMnO4 溶液對苯並(a)芘有破壞作用,被苯並(a)芘汙染的玻璃儀器可在 20% 的 HNO3 溶液中浸泡 24 小時,用自來水除去殘酸後再洗壹次。受苯並(a)芘汙染的乳膠手套和微型手套可在 2% 的 KMnO4 溶液中浸泡 2 小時,然後清洗。
(三)清洗玻璃儀器的步驟和要求
1.正常清洗儀器的方法
清洗儀器時,應先用肥皂洗手,以免手上的油汙附著在儀器上,增加擦洗的難度。如果器械存放時間較長,帶有灰塵,應先用清水沖洗,再根據擦洗或洗滌的要求選擇清潔劑。如果使用去汙粉,可在刷子上蘸少量去汙粉,將儀器內外全面刷壹遍,然後邊用清水沖洗邊擦洗,到肉眼看不到去汙粉時,用自來水沖洗 3~6 次,再用蒸餾水沖洗 3 次以上。幹凈的玻璃儀器,應以不能掛水珠為度。如果還能掛水珠,還是需要重新清洗。用蒸餾水沖洗,用壁沖洗法並充分震蕩,用蒸餾水沖洗後的儀器,用指示劑檢查應呈中性。
2.對於微量金屬分析的玻璃儀器,可用 1:1~1:9HNO3 溶液浸泡,再用正常方法洗滌。
3.熒光分析時,玻璃儀器應避免用洗衣粉清洗(因為洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。
4.分析致癌物質時,應先用適當的去汙溶液浸泡,再按常規方法清洗。
(四)玻璃儀器的幹燥
實驗中經常需要用到的玻璃儀器,每次實驗後都應清洗、幹燥。用於不同的實驗對幹燥的要求不同,壹般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器可以用細網,而用於食品分析的許多儀器則要求幹燥,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同的要求對儀器進行幹燥處理。
(1)幹燥
不急用的玻璃儀器等,可在無塵處用蒸餾水沖洗後倒置控水,然後自然晾幹。可將儀器放置在有通風孔的木釘架或玻璃櫃上。
(2)烘幹
玻璃儀器洗凈控水後,置於烘箱中烘幹,烘箱溫度為 105~110 ℃烘烤 1 小時左右。也可放在紅外光烘箱中烘幹。此方法適用於壹般儀器。稱量瓶等應置於幹燥器中冷卻,幹燥後保存。帶實心玻璃塞和厚壁的儀器幹燥時應註意緩慢升溫,溫度不宜過高,以免破裂。測量儀器不宜在烘箱中幹燥。
硬試管可用酒精燈加熱烘幹,從底部烘起,管口朝下,以免管內水珠倒流吹起,烘幹至無水珠後,管口向上,將水蒸氣吹凈。
(3)熱(冷)風幹
對於急需幹燥的玻璃儀器或不宜放入烘箱的較大的玻璃儀器可采用吹幹的辦法。通常先將少量乙醇、丙酮(或最後乙醚)倒入已控水的器械中搖動去除水分,然後用電吹風吹幹。