編 號 STP–JY––004–01 標 題 甘露醇檢驗操作規程 頁 碼 ***4頁
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分發部門
目的：為了檢查甘露醇原料的質量是否符合中國藥典2000年版二部的規定，編制本規程。
範圍：甘露醇的檢驗。
責任者：中心化驗室主任、化驗員。
規程：
4.1、檢品名稱：甘露醇
分子式：C6H14O6
分子量：182.17
4.2、編制依據：中國藥典2000年版二部
4.3、取樣方法：按物料取樣規程取樣。
4.4、檢驗項目：性狀、鑒別、檢查、含量測定。
4.4.1、檢驗用器具：
4.4.1.1、設備：自動電熱恒溫箱，馬福爐。
4.4.1.2、儀器：熔點測定儀，紅外光譜儀，架盤天平，分析天平。
4.4.1.3、試劑和試藥：乙酰氯、吡啶、乙醚、三氯化鐵、氫氧化鈉、酚酞、氯化鈉、硫酸鉀、濃氨、氯化鈣、草酸鈉、硫酸、溴化鉀溴試液、高碘酸鈉、澱粉、硫化硫酸鈉、碘化鉀。
4.4.2、性狀
本品為白色結晶性粉末，無臭，味甜，在水中易溶，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。
4.4.2.1、熔點：本品熔點為166～170℃，按熔點檢查規程檢查。
4.4.2.2、鑒別：取本品約0.5g，置試管中，加乙酰氯3ml，緩緩滴加吡澱0.5ml，隨滴隨振搖，俟反應完畢，註意將溶液移至另壹試管中，用冰冷卻，將析出的結晶濾過，用乙醚10ml洗滌後，移置試管中，加乙醚15ml，置溫水浴中加熱使溶解，趁熱傾取乙醚液，揮散乙醚 ，得白色結晶（必要時再重結晶1次），幹燥後，依熔點測定規程測定，熔點為120～125℃。
4.4.3、鑒別
4.4.3.1、取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與氫氧化鈉溶液各0.5ml，即生成棕黃色沈澱，振搖不消失；滴加過量的氫氧化鈉試液，即溶解成棕色溶液。
4.4.3.2、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集84圖）壹致。
4.4.4、檢查：
4.4.4.1、酸度 取本品5.0g，加新沸過的冷水50ml溶解後，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應顯粉紅色。
4.4.4.2、溶液的澄清度與顏色 取本品1.5g，加水10ml溶解後，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液比較，不得更深。
4.4.4.3、氯化物 取本品1.0g，按氯化物檢查規程與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.003%）。
4.4.4.4、硫酸鹽 取本品2.0g，按硫酸鹽檢查規程與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.01%）。
4.4.4.5、草酸鹽 取本品1.0g，加水6ml，加熱溶解後，放冷，加氨試液3滴與氯化鈣試液1ml，搖勻，置水浴中加熱15分鐘後，取出放冷；如發生渾濁，與草酸鈉溶液（取草酸鈉0.1523g，置1000ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，搖勻。每1ml相當於0.1mg的草酸鹽（C2O4））2.0ml 同壹方法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。
4.4.4.6、幹燥失重 取本品，在105℃幹燥至恒重，減失重量不得過0.5%，按幹燥失重檢查規程檢查。
4.4.4.7、熾灼殘渣 不得過0.1%，按熾灼殘渣檢查規程檢查。
4.4.4.8、重金屬 取本品2.0g，加水23ml溶解後，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml,依重金屬檢查規程檢查,含重金屬不得過百萬分之十。
4.4.4.9、砷鹽 取本品1.0g，加水10ml使溶解，加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5 ml，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溴存在（必要時可滴加溴化鉀溴試液），並隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5ml與水適量使成28ml，按砷鹽檢查規程檢查，應符合規定（0.0002%）。
4.4.5、含量測定
4.4.5.1、操作：取本品0.2g，精密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解並稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置碘瓶中，精密加入高碘酸鈉（鉀）溶液（取硫酸溶液（1→20）90ml與高碘酸鈉（鉀）溶液（2.3→1000）110ml混合制成）50ml，置水浴上加熱15分鐘。放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液1ml，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當於0.9109mg的C6H14NO6。
4.4.5.2、操作原理：甘露醇與高碘酸發生定量氧化還原反應，剩余的高碘酸及生成的碘酸再與碘化鉀作用，生成遊離碘，用硫代硫酸鈉液滴定。
計算化式： M（V樣- V空）×0.0009109
C6H14O6% = ×100
10
m× ×0.05
250
式中：M：Na2S2O3的摩爾濃度，mol/L；
V樣：樣品消耗Na2S2O3的體積，mL；
V空：空白消耗Na2S2O3的體積，mL；
m：樣品質量，g。
4.4.5.4、判斷標準：按幹燥品計算，含C6H14O6應為98.0～102.0%。
4.4.5.5、允許誤差：相對偏差不得過0.5%。
4.4.5.6、操作註意事項：
4.4.5.6.1、使用的移液管，容量瓶要經校正過。
4.4.5.6.2、吸高碘酸鈉時要註意小氣泡。
4.4.5.6.3、加入碘化鉀後要密塞，加水封口。
4.4.5.6.4、剛開始滴定時振搖稍慢，慢慢加快；滴速剛開始快壹些，近亮黃色時稍慢，到達亮黃色後再加入澱粉指示液。
4.4.5.6.5、澱粉指示液新鮮配制要放冷到室溫，使用時間不超過1周。
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