取樣時應註意的問題
不要用手拿註射器的針頭和有樣本的部位，不要有氣泡(吸樣本時要先慢後快排出再慢慢吸，反復幾次。10ul註射器金屬針部分體積為0.6ul，看不到氣泡。多吸1-2ul，然後把針桿推到頂，去除氣泡。
安裝色譜柱
1.色譜柱必須在室溫下安裝和拆卸。
2.填充柱具有套圈密封和墊片密封。插芯有金屬插芯、塑料插芯、石墨插芯三種，安裝時不易擰得太緊。密封墊每次安裝色譜柱時都需要壹個新的密封墊(島津色譜是密封墊)。
3.色譜柱兩端是否用玻璃棉塞住。防止玻璃棉和填充物被載氣吹入檢測器。
4.毛細管色譜柱安裝和插入的長度取決於儀器的說明書。不同的色譜汽化室結構不同，所以插入的長度也不同。需要註意的是，如果妳用的是沒有分流的毛細管色譜柱，汽化室用的是填充柱接口，那麽連接汽化室的毛細管柱就不能探針太多，稍微超出套圈就可以了。
氫空氣比對FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應該是1: 10。當氫氣比例過大時，FID檢測器的靈敏度急劇下降。當使用色譜法時其他條件不變時，靈敏度下降。檢查氫氣和空氣的流量。有壹種氣體，氫氣和空氣，不足以點燃時發出“砰”的壹聲，然後滅火。壹般妳點燃電源就滅了，然後又滅了，是因為氫氣不足。
使用TCD檢測器
1.當使用氫氣作為載氣時，尾氣必須排放到外面。
2.作為載氣的氮氣的橋流量不能設置得很大，其比氫氣的橋流量小得多。
3.沒有載氣就不能給出橋流。應在儀器溫度穩定後取樣前給出電橋流量。
如何判斷FID探測器是否著火
不同的儀器有不同的判斷方法。如果有基本流量顯示，看基本流量的大小，如果沒有基本流量顯示，用表面拋光的扳手靠近檢測器出口，觀察其表面是否有水汽凝結。
如何判斷註射口密封墊是否需要更換？
進樣特別容易。當TCD檢測器不進樣時，記錄儀上出現有規律的小峰，說明墊片漏了，應該更換。不要把墊圈擰得太緊。壹般在常溫下更換，溫度升高會更緊。擰緊墊圈會使取樣變得困難，並經常使註射器針頭彎曲。
如何選擇合適的墊片
墊片分為普通墊片和耐高溫墊片。當汽化室溫度超過300℃時，使用耐高溫墊片。耐高溫墊片的壹面有薄膜，使用時薄膜面朝下。
如何防止註射針頭彎曲
許多進行色譜分析的新手經常彎曲註射器針頭和註射器桿，因為:
1.註射口擰得太緊，室溫下擰得太緊。汽化室溫度升高，膨脹後矽膠墊圈會更緊，註射器很難插入。
2.如果位置找不好，針頭會卡在註射口的金屬部分。
3.註射器桿彎曲是註射力太大，進口色譜儀配有註射器架，用註射器架註射時註射器桿不會彎曲。
4.因為註射器內壁被汙染，註射時推動針桿彎曲。壹段時間後，註射器會在針管頂端附近發現壹個黑色的小東西，吸樣和註射都很困難。清潔方法:拔出針桿，註入少許水，將針桿插入汙染位置反復推拉。在汙染物清除之前，不要壹次註水。這時，妳會看到註射器裏的水變得渾濁。用濾紙擦拭針桿，用酒精清洗數次。當待分析的樣品是用溶劑溶解的固體樣品時，進樣後應及時用溶劑清洗註射器。
5.進樣時壹定要穩。如果妳渴望快點，妳會把註射器弄彎的。只要熟練註射樣本，自然就快了。
提高分辨率的幾種方法。
1.增加色譜柱長度可以提高分辨率。
2.減少樣品體積(增加固體樣品的溶劑體積)。
3.改進註射工藝，防止二次註射。
4.降低載氣的流速。
5.降低色譜柱的溫度。
6.提高汽化室的溫度。
7.減少系統死體積，主要原因是色譜柱連接要插到位，汽化室要選擇無分流結構。
8.毛細管色譜柱應分流，並選擇合適的分流比。
綜上所述，需要根據具體情況在實驗中探索。比如降低載氣流速和色譜柱溫度會使色譜峰變寬，所以要根據色譜峰類型改變條件。最終目標是實現良好的分離和快速的峰時間。
氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝可以保證其最佳性能，延長其使用壽命。請參考以下步驟進行正確安裝:
步驟1。檢查氣體過濾器、載氣、註射墊和襯墊等。檢查氣體過濾器和註射墊，以確保輔助氣體和檢測器的順利有效使用。如果之前已經制備了高活性的臟樣品或化合物，則需要清潔或更換進樣口的襯管。
第二步。將螺母和墊圈安裝在色譜柱上，並小心地將色譜柱兩端切平。
第三步。將色譜柱連接到入口。色譜柱在進樣口的插入深度取決於所用的GC儀器。正確適當的插入可以最大程度的保證測試結果的重現性。壹般來說，色譜柱的進樣口應保持在進樣口的中下部。當註射針頭通過隔片完全插入進樣口時，如果針尖與色譜柱的進樣口相差1-2cm，這就是理想狀態。(具體插入程度和方法請參考所用GC的說明書。)避免強行彎曲和擠壓毛細管柱，註意不要讓標記卡等邊緣鋒利的物品接觸和摩擦毛細管柱，以防柱身斷裂和損壞。將色譜柱正確插入進樣口後，用手擰上連接螺母，然後用扳手(不能用手擰)擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封性。因為安裝松動，不僅會造成裝置的泄漏，還會對色譜柱造成永久性的損壞。
第四步。連接載氣。當色譜柱與進樣口連接後，連接載氣並調節柱前壓力，以獲得合適的載氣流速(見下表)。
柱前壓力設置為Psi。
15m 25m 30m 50m 100m
0.20毫米10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25毫米8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32毫米5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53毫米1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上只是建議的初始設置，具體數值要以實際載氣流量為準。)將色譜柱的出口端插入充滿己烷的樣品瓶中。正常情況下，我們可以在瓶子裏看到穩定連續的氣泡。如果沒有氣泡，則需要重新檢查第壹氣體卸載裝置和流量控制器是否設置正確，並檢查整個氣路是否泄漏。所有問題解決後，將色譜柱出口從瓶中取出，確保柱口無溶劑殘留，然後進行下壹步安裝。
第五步。將色譜柱連接到檢測器。安裝和註意事項與色譜柱和進樣口的連接幾乎相同。如果系統中使用ECD或NPD，在老化色譜柱時，應斷開色譜柱與檢測器的連接，以便檢測器可以更快地達到穩定。
第六步。確定載氣的流速，然後檢查色譜柱的安裝。註意:如果在沒有載氣的情況下加熱色譜柱，將會快速且永久地損壞色譜柱。
第七步。色譜柱的老化色譜柱安裝和系統檢漏完成後，可以對色譜柱進行老化。
將色譜柱升高到恒溫，通常是其溫度的上限。特殊情況下可以加熱到比最高使用溫度高10-20℃左右，但壹定不能超過色譜柱的溫度上限，這樣容易損壞色譜柱。當達到老化溫度時，記錄並觀察基線。初始階段基線要持續上升，達到老化溫度後5-10分鐘開始下降，持續30-90分鐘。達到壹個固定值就會穩定下來。如果2-3小時後基線仍不穩定或15-20分鐘後無明顯下降趨勢，則可能是系統設備泄漏或汙染。在這種情況下，應立即將柱溫降至40℃以下，並盡快檢查系統以解決相關問題。如果繼續老化，不僅會損壞色譜柱，而且無法獲得正常穩定的基線。
壹般來說，塗有極性固定相和厚塗層的色譜柱老化時間長，而塗有弱極性固定相和薄塗層的色譜柱老化時間短。但是，圖列的老化方法不同。PLOT柱老化步驟:HLZ Pora系列250℃8小時以上，分子篩300℃12小時，氧化鋁200℃8小時以上。由於水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，這兩種色譜柱容易出現保留行為漂移。
將色譜柱從含有高水分的樣品中分離出來後，有必要再次老化色譜柱，以去除固定相中吸收的水分。
第八步。設置並確認載氣的流速。對於毛細管色譜柱，優選使用高純氮氣或氫氣作為載氣。載氣純度好於99.995%，裏面的氧氣越少越好。如果使用毛細管柱，根據載氣的平均線速度(厘米/秒)而不是流速(毫升/分鐘)來評估載氣。因為柱效的計算用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值:氮氣:10-12厘米/秒，氫氣:20-25厘米/秒。在載氣管道上加裝氣體過濾裝置，不僅可以延長色譜柱壽命，還可以大大降低背景噪音。建議最好安裝大容量脫氧管和載氣凈化器。使用ECD系統時，最好在其輔助氣路中安裝除氧管。
第九步。色譜柱老化過程完成後，使用程序升溫進行空白試驗(不進樣)。壹般以10℃/min的速度從50℃升至最高使用溫度，達到最高使用溫度後，保持在10min。這樣，我們就會得到壹張損失圖。這些數值可能有助於今後的對比實驗和實驗問題的解決。空白試驗的色譜圖中不應有色譜峰。如果出現色譜峰，通常可能是從進樣口帶入的汙染物。如果色譜柱的性能在正常使用下開始下降，基線信號值將會增加。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯大於初始值，可能是色譜柱和GC系統被汙染了。其他:色譜柱的儲存用註射墊密封色譜柱兩端，並放回原包裝中。安裝時，切掉色譜柱兩端的壹部分，以確保沒有來自進樣墊的碎片殘留在色譜柱中。
註意:當空氣中的氫含量為4-10%時，有爆炸的危險。因此，我們必須保證實驗室有良好的通風系統。
也可用於海關檢驗檢疫，化學、教育競賽中的興奮劑檢測，以及總統部門、科研單位、大專院校。