屠宰牛時,如發現牛膽結石,則濾去膽汁,取出牛膽結石,除去外膜,陰幹。產品多為卵圓形、球形、三角形或四方形,大小不壹,直徑 0.6-3 厘米(約 4.5 厘米),少數為管狀或碎塊。
質輕、脆,易層層剝離,斷面金黃色,可見細密的同心層紋,有的有白心。
香氣濃郁,口感先苦後甜,有清涼感,易咀嚼,不粘牙。(1)取本品少量,加水調勻,塗於指甲上,可將指甲染黃,習慣上稱 "掛甲"。
(2)取本品少量,用水合氯醛試液裝片,不加熱,置於顯微鏡下觀察:呈不規則團塊,由多數黃褐色或棕紅色小顆粒集成,當水合氯醛溶解時,色素迅速溶解,並顯出明顯的金黃色,時間長後變為綠色。
(3)取少量粉末,加氯仿 1ml,搖勻,再加硫酸和濃過氧化氫溶液(30%)各 2 滴,搖勻,即顯綠色。
(4)取 0.1g粉末,加鹽酸1ml和氯仿10ml,振搖,混勻,得黃棕色氯仿層,分取氯仿層,加氫氧化鋇溶液5ml,振搖,即生成黃棕色沈澱,分離除去水層和沈澱,取氯仿層約1ml,加醋酸酐1ml,硫酸2滴,振搖,放置,溶液呈綠色。
(5)取本品粉末 10mg,加氯仿 20ml,超聲處理 30 分鐘,濾過,濾液蒸幹,殘渣加乙醇 1ml 使溶解,作為供試品溶液。
取膽酸、去氧膽酸對照品,加乙醇制成每1ml含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(附錄Ⅵ B),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點於同壹矽膠G薄層板上,以異辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)為展開劑,展開,取出,晾幹,噴以10%硫酸乙醇溶液,於105℃烘約5分鐘。樣品在 105 ℃ 下烘幹約 5 分鐘,然後在紫外燈(365nm)下檢測。
試驗品的色譜圖中,在與對照品色譜圖相對應的位置,有兩個顏色相同的熒光點。水分
按水分測定方法(附錄九 H 壹法)測定,不得大於 9.0%。1、膽汁酸對照品溶液的制備
取在105℃幹燥至恒重的膽汁酸對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%乙酸溶液使溶解,並稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml含膽汁酸0.5mg)。
標準曲線的制備
精密量取對照品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8 和 1.0 毫升,分別置於具塞試管中,每管精密加入 60%乙酸溶液制成 1 毫升,再精密加入新糠醛溶液(1→100)1 毫升,置冰浴 5 分鐘,加硫酸溶液(取硫酸 50 毫升,加水 65 毫升混勻)13.5 毫克。加硫酸溶液(取 50 毫升硫酸,加 65 毫升水混勻)13.0 毫升,混勻,於 70℃水浴中加熱 10 分鐘,迅速移至冰浴中 2 分鐘,用相應試劑作空白,按分光光度法(附錄 V B),在 605nm 波長下測吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定方法 取本品約 0.1g,精密稱定,加 60%乙酸溶液,充分攪拌,轉移至 50ml 燒瓶中,殘渣再加 60%乙酸溶液攪拌均勻,全部轉移至燒瓶中,並用 60%乙酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取濾液 1ml,分別置於 A、B 兩試管中。
在A試管中加入1ml新糠醛溶液,B試管中加入1ml水取代糠醛溶液作為空白,按下法制備標準曲線,由 "冰浴5分鐘",依法測定吸收度。
從標準曲線上讀出試液中膽汁酸的含量,即得。
本品按幹品計算,含膽汁酸不得少於7.0%。
2.紅色膽汁對照品溶液的制備
取紅色膽汁對照品約 10mg,稱定,置 100ml 棕色容量瓶中,加氯仿溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密量取 5ml,置 50ml 棕色容量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每 1ml 含膽紅素 0.01mg)。
標準曲線的制備
精密量取對照品溶液 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分別置於具塞試管中,用乙醇稀釋至 9ml,加重氮化液(A 液,取對氨基苯磺酸 0.1 g,加鹽酸 1.5 ml 和水配成 100 ml;B 液:取亞硝酸鈉 0.5 g,加水配成 100 ml。B 液:取亞硝酸鈉 0.5 克,加水溶解成 100 毫升,置於冰箱中保存。
使用時,取 A 液 10ml 與 B 液 0.3ml,混勻)1ml,搖勻,置 15-20 ℃暗處 1 小時,以相應試劑作空白,按分光光度法(附錄 V B),在 533nm 波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定方法 取粉末約 10mg,精密稱定,置錐形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合液 60ml,鹽酸 1 滴,搖勻,置水浴中回流加熱約 30 分鐘,冷卻,移入 100ml 棕色量瓶中。
用少量混合溶液洗凈容器,並倒入量瓶中,用上述混合溶液稀釋至刻度,搖勻。
精密量取上清液 10ml,放入 50ml 棕色量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻。
精密量取3ml,置於具塞試管中,按下法制備標準曲線,從 "用乙醇稀釋至9ml",依法測定吸光度,從標準曲線讀出試液中膽紅素的含量,即得。
本品按幹燥品計算,膽紅素含量不低於35.0%。味甘,性涼。
歸心、肝經。清心、豁痰、開竅、涼肝、息風、解毒。
用於發熱、痰迷心竅、中風、驚風、癲癇、咽喉腫痛、口舌生瘡、癰腫疔瘡。置於陰涼幹燥處,遮光,密閉保存,防潮,防壓。