原子吸收光譜法
方法提要
試樣經硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，鹽類用鹽酸溶解，制成鹽酸溶液。於原子吸收光譜儀波長283.3nm處測定鉛。
鉛量的測定範圍為w(Pb)=50～2000μg/g。
儀器
原子吸收光譜儀。
試劑
鹽酸。
硝酸。
氫氟酸。
高氯酸。
過氧化氫。
無水乙醇。
鉛標準儲備溶液ρ(PbO)=0.50mg/mL稱取0.5000g鉛粒［質量分數>99.99%用(1+9)HNO3洗凈表面，然後分別用水和無水乙醇洗滌，風幹］，置於250mL燒杯中，加10mL(1+4)HNO3，蓋上表面皿，加熱溶解，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
鉛標準溶液ρ(PbO)=50.0μg/mL移取10.00mL鉛標準儲備溶液於100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
校準曲線
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鉛標準溶液(50.0μg/mL)，置於50mL容量瓶中，加5mL(1+1)HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。在原子吸收光譜儀上，於波長283.3nm處測量吸光度，繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)烘幹試樣，置於鉑坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，用數滴水潤濕，加5mL硝酸，10mL氫氟酸，2mL高氯酸，於電熱板上加熱分解至冒高氯酸白煙，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至高氯酸白煙冒盡。冷卻後加5mL(1+1)HCl及數滴過氧化氫，用水沖洗坩堝壁，加熱使鹽類溶解並使溶液清亮，冷卻至室溫，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。以下測定步驟同校準曲線。
按下式計算鉛的含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:w(Pb)為鉛的質量分數，μg/g;ρi為試樣溶液中鉛的質量濃度，μg/mL;ρ0為試樣空白溶液中鉛的質量濃度，μg/mL;V為試樣溶液體積，mL;m為稱取試樣質量，g。
註意事項
鉛的最靈敏線是217.0nm，但鐵有正幹擾，鈣、鎂、鉀、鈉也有分子吸收。次靈敏線283.3nm靈敏度雖低，但幹擾較少、穩定、線性關系好，測定範圍寬。