2、掌握抽濾、熱濾操作及菊花形濾紙的折疊方法。意義：從有機合成反應中分離出來的固體粗品中往往含有未反應的原料、副產物和雜質，必須進行分離純化，重結晶法是分離純凈固體化合物的重要方法，也是常用的分離方法之壹。
原理：利用混合物各組分在某壹溶劑中的溶解度或在同壹溶劑中不同溫度下的溶解度不同而使它們相互分離。
固體有機溶劑在溶劑中的溶解度易隨溫度的變化而變化，通常溫度升高，溶解度增大；反之，溶解度減小。對於前壹種常見情況，加熱使溶質溶解在溶劑中，當溫度降低時，其溶解度減小，溶液變為過飽和狀態，從而析出晶體。由於純化後的化合物與雜質的溶解度不同，可以分離和純化出所需的物質。
適用範圍：適用於產品和雜質性質差異較大，且產品中雜質含量小於 5 % 的體系。儀器：布氏漏鬥、吸濾瓶、吸管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏鬥、循環水真空泵、熱水保溫漏鬥、玻璃漏鬥、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀
制藥：乙酰苯胺 重結晶純化法的壹般過程：
溶劑的選擇 溶劑 溶解固體 趁熱過濾除去雜質 沈澱結晶
結晶的收集和洗滌 結晶的幹燥
1、溶劑的選擇
在重結晶中，選擇理想的溶劑是壹個關鍵，理想的溶劑必須具備以下條件：
（1）不與被提純物質發生化學反應。
（2）在較高溫度下，能溶解大量被提純物質；而在室溫或更低溫度下，只能溶解極少量物質。
（3）能溶解極多或極少的雜質（前者是為了使雜質留在母液中，不與純化物質的晶體壹起析出；後者是為了使雜質在熱過濾時被濾出）。
（4）易揮發（溶劑沸點低），易於從晶體中分離去除。
（5）能產生較好的晶體。
（6）無毒或毒性很小，易於處理。
（7）價格低廉，容易獲得。
通常采用以下試驗來選擇合適的溶劑：
取 0.1 克目標物質於小試管中，滴加約 1 毫升溶劑，加熱至沸。如果完全溶解且冷卻後可析出大量晶體，則壹般認為這種溶劑可以使用。如果樣品在冷或熱的情況下都能溶解在 1 毫升溶劑中，則該溶劑不能使用。如果樣品在 1 毫升沸騰的溶劑中不溶解，可再分批加入溶劑，每批 0.5 毫升，加熱至沸騰。總計**** 使用 3mL 熱溶劑，樣品仍不溶解，該溶劑也不能使用。如果樣品在少於 3mL 的熱溶劑中溶解，冷卻後沒有晶體析出，這種溶劑也不能使用。
2、固體的溶解
原則上，為了減少目標物留在母液中造成的沸騰溫度損失，溶劑要溶解混合物，並達到飽和。為此，將混合物置於燒瓶中，滴加溶劑並加熱至沸騰。繼續滴加溶劑並保持微沸，直到混合物完全溶解。在此過程中要註意混合物中可能存在不溶性物質，如脫色用的活性炭、紙纖維等，以防止意外加入過多溶劑。
溶劑應盡可能少，以免在熱過濾、冷卻和在漏鬥中結晶時，造成很大的麻煩和損失。壹般來說，添加的溶劑可比需要的多 20%或更多。
3、除去雜質
如果熱溶液中還含有不溶物，應在熱水漏鬥中使用短而厚的玻璃漏鬥邊熱邊過濾。用菊花形濾紙過濾。如果溶液有不應出現的顏色，可在溶液稍冷後加入活性炭，煮沸 5 分鐘左右脫色，然後趁熱過濾。活性炭用量壹般為固體粗品的 1%-5%。
4、晶體的析出
將收集的熱濾液靜置慢慢冷卻（壹般要幾小時才能完全），不要急於冷濾液，因為形成的晶體會很細小，吸附雜質的表面積更大。有時結晶不易析出，可用玻璃棒摩擦管壁或加入少量溶質結晶，引入晶核，萬不得已時，也可放在冰箱中冷藏，促使結晶更快析出。
5、晶體的收集和洗滌
用過濾法將晶體從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏鬥的內徑！抽濾後打開安全瓶活塞，停止抽濾，以避免反虹吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續抽濾、幹燥。
六、晶體幹燥
提純後的晶體，根據實際情況可采取自然幹燥，或烘箱幹燥。1、使用活性炭脫色時，不要將活性炭加入沸騰的溶液中。
2、濾紙不能大於布氏漏鬥的底部。
3、在熱過濾時，整個操作要迅速，否則漏鬥冷卻後，濾紙和漏鬥頸上有結晶析出，操作將無法進行。
4、洗滌時溶劑用量應盡量少，以免大量溶解而損失晶體。
5、停止抽濾時先將連接在抽濾瓶與泵之間的橡膠管取下，或將安全瓶上的活塞向大氣打開，然後關閉泵，防止水倒流進抽濾瓶。
影響效果的因素
重結晶的效果與溶劑的選擇有很大關系，最好選擇對主要化合物是可溶的，對雜質是微溶或不溶的溶劑，濾去雜質，將其濃縮、冷卻，即得到純凈的物質體系。當兩種鹽混合在壹起時，如果它們在溶劑中的溶解度隨溫度變化很大，如硝酸鉀和氯化鈉的混合物，硝酸鉀的溶解度隨溫度升高而急劇增大，而溫度升高對氯化鈉的溶解度影響不大。可在較高溫度下蒸發和濃縮混合物溶液，首先析出的是氯化鈉晶體，除去氯化鈉後，可將母液再次濃縮和冷卻，得到純硝酸鉀。重結晶往往需要進行多次，才能獲得較好的提純效果。