國標水分測定用什麽工具？

GB 5009.3—2010簡介

本標準替代GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測定方法》。

與GB/T 5009.3-2003相比，本標準主要修改如下:

——增加卡爾費休法作為“第四種方法”；

-修改了直接幹燥法中的溫度範圍；

-定義了第壹種方法和第二種方法的公式中的單位；

-修改了真空幹燥法的適用範圍。

本標準所取代的先前版本如下:

——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003；

——GB/T 14769-1993 .國家食品安全標準

食品中水分的測定

1範圍

本標準規定了食品中水分的測定方法。

本標準中的直接幹燥法適用於溫度為101℃ ~ 105℃的含少量或不含其他揮發性物質的谷物及其制品。

水產品、豆制品、乳制品、肉制品、鹵菜中水分含量的測定不適用於水分含量小於0.5 g/100 g g。

的樣品。

真空幹燥法適用於糖、味精等易分解食品中水分的測定，不適用於添加其他原料的糖果，如牛奶。

糖、軟糖等樣品，而該方法不適用於含水量小於0.5 g/100 g g的樣品。

蒸餾法適用於測定含有較多揮發性物質的食品中的水分，如油和香料，但不適用於水分含量小於1。

G/100 g樣品。

-3

卡爾*費休法適用於食品中水分的測定，卡爾*費休容量法適用於水分含量大於1.0×10 g/100 g的樣品。

-5

卡爾費休-庫侖法適用於含水量大於1.0×10 g/100 g的樣品。

第壹種方法直接幹燥法

原則2

根據食品中水的物理性質，在101.3 kPa(壹個大氣壓)、101℃ ~ 105℃下，用揮發法測定。

樣品中幹燥損失的重量包括吸濕水、部分結晶水和在此條件下可揮發的物質，然後在幹燥前後稱重。

值來計算水分含量。

3試劑和材料

除非另有規定，本方法中使用的所有試劑均為分析純。3.1鹽酸:純度極佳。

3.2氫氧化鈉(NaOH):純度極佳。

3.3鹽酸溶液(6 mol/L):量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。

3.4氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解並稀釋至100 mL。

3.5海砂:取水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸(3.3)煮沸0.5 h，再用水洗至中性，再用氫氣氧化。

將鈉溶液(3.4)煮沸0.5 h，用水洗滌至中性，在65438±005℃下幹燥備用。

4儀器和設備

4.1扁平鋁制或玻璃制稱量瓶。

4.2電熱恒溫幹燥箱。4.3幹燥劑:附有效幹燥劑。

4.4天平:靈敏度為0.1 mg。

5個分析步驟

5.1固體樣品:取潔凈的鋁制或玻璃制扁平稱量瓶，置於101℃ ~ 105℃的幹燥箱中，瓶蓋斜撐在瓶沿。

加熱1.0 h，取出蓋子，放入幹燥器中冷卻0.5 h，稱重，重復幹燥，直至兩次質量差小於2 mg，為常數。

沈重。將混合均勻的樣品快速研磨成小於2 mm的顆粒，不容易研磨的樣品盡量切碎，稱取2 g ~ 10 g樣品。

(精確至0.0001 g)，放入稱量瓶中，樣品厚度不得超過5 mm，如有松散，厚度不得超過10 mm，並添加。

蓋上蓋子，精確稱量後，放入101℃ ~ 105℃的幹燥箱中，瓶蓋斜撐在瓶沿上。晾幹2 h ~ 4 h後，蓋上蓋子，取出放入烘幹。

在容器中冷卻0.5 h後稱重。然後放入101℃ ~ 105℃的烘箱中幹燥約1 h，取出後放入烘幹機中冷卻0.5 h。

然後稱重。並重復上述操作，直到兩次質量差小於2 mg，即為恒重。

註:在最終計算中，兩個恒重值取最後壹個稱重值。

5.2半固體或液體樣品:取幹凈的稱量瓶，加入10 g海砂和壹根小玻璃棒，置於101℃ ~ 105℃的幹燥箱中。

幹燥65438±0.0h，取出，放入幹燥器中冷卻0.5 h，稱重，反復幹燥至恒重。然後稱取5 g ~ 10 g樣品(精

真到0.0001 g)，放入蒸發皿中，用小玻璃棒攪拌均勻後放在沸水浴上晾幹，並隨時攪拌，擦去盤底水珠，備用。

在101℃ ~ 105℃的幹燥箱中幹燥4 h，蓋上蓋子，取出，在幹燥器中冷卻0.5 h，然後稱重。按“5.1”然後放進去。

101℃ ~ 105℃在幹燥箱中幹燥約1 h...".

6分析結果的表達

樣品中的水分含量按公式(1)計算。

男男

1 2

x =×100(1)

男男

1 3類型:

x——試樣中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)；

M1 ——稱量瓶(含海砂和玻璃棒)和樣品的質量，單位為克(g)；

M2 ——稱量瓶(含海砂和玻璃棒)和試樣的幹質量，單位為克(g)；

M3 ——稱量瓶(含海沙和玻璃棒)的質量，單位為克(g)。

當水分含量≥1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數字；當水分含量小於1 g/100 g時，結果保留兩位有效。

數字。

7精度

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果之間的絕對差值不得超過算術平均值的5%。

二次真空幹燥法

8原則

根據食品中水的物理性質，在達到40 kPa ~ 53 kPa的壓力後，將其加熱至60±5℃，然後減壓幹燥。

除去樣品中的水分，然後通過幹燥前後的稱重值計算水分含量。9儀器和設備

9.1真空幹燥箱。

9.2由扁平鋁或玻璃制成的稱量瓶。

9.3幹燥器:附有有效的幹燥劑。

9.4天平:靈敏度為0.1 mg。

10分析步驟

10.1樣品的制備:粉末和晶體樣品直接稱量；大塊的硬糖放在研缽裏碾碎，混合均勻備用。

10.2的測定:稱取恒重約2g ~ 10g(精確至0.0001 g)的稱量瓶，置於真空幹燥箱中，抽真空。

幹燥箱連接真空泵，將真空幹燥箱內的空氣抽出(所需壓力壹般為40 kPa~53 kPa)，同時加熱到所需溫度。

60℃±5℃。關閉真空泵上的活塞，停止抽氣，真空幹燥箱內保持壹定的溫度和壓力。4小時後，啟動泵。

打開活塞，讓空氣通過幹燥裝置慢慢流入真空幹燥箱，壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶，晾幹。

在幹燥器中0.5 h後稱重，重復上述操作，直到兩次質量差小於2 mg，即為恒重。

11分析結果表達式

同6。

12精度

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果之間的絕對差值不得超過算術平均值的10%。

第三蒸餾法

13原理

利用食品中水的物理化學性質，通過水分測定儀用甲苯或二甲苯蒸出食品中的水分，並根據

接收的水的體積計算樣品中的水分含量。這種方法適用於含有許多其他揮發性物質的食品，如油、香料等。

14試劑和材料

甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯，用水飽和，分離水層，蒸餾，收集餾出液備用。

使用。

15儀器設備

15.1水分測試儀:如圖1(帶可調電加熱套)。濕氣接收管的容量為5 mL，最小校準值為0.1 mL，不正確。

差值小於0.1毫升。15.2天平:靈敏度為0.1mg。

16分析步驟

準確稱取適量樣品(最終蒸餾的水應為2 mL~5 mL，但最大取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3)，放好。

向250 mL錐形瓶中加入75 mL新蒸餾的甲苯(或二甲苯)，將冷凝管與水分接收器管連接，並從冷凝管頂部註入。

添加甲苯並填充接水管。

加熱並緩慢蒸餾，使每秒的蒸餾液為兩滴，在大部分水分蒸發後，加速蒸餾約為每秒4滴，此時水分

全部蒸發後，當接收管中的水量不再增加時，從冷凝管頂部加入甲苯進行洗滌。如果水滴附著在冷凝管壁上，可能是

用帶小膠頭的銅絲擦幹凈，然後蒸餾壹段時間，直到接收管上部和冷凝管壁上無水滴附著，接收管水位保持在10。

Min不成為蒸餾終點，讀取接收管中水層的體積。

17分析結果表達

樣品中的水分含量根據公式(2)計算。

V

x =×100(2)

m

其中:

x——試樣中的水分含量，單位為毫升每百克(mL/100 g)(或根據水在20℃時的密度取0.998和20 g/mL)

計算質量)；

V——接收管中水的體積，單位為毫升(ml)；

M——樣品的質量，單位為克(g)。

表示為重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值，結果保留三位有效數字。

18精度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。第四種方法卡爾·費歇爾法

19原理

根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應的事實，在吡啶和甲醇存在下，1摩爾碘只與1摩爾水反應。

公式如下:

C5H5N I2+C5H5N SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2 C5 H5 n HI+C5H6N[so4ch 3]

卡爾費休水分測定法分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是化學反應產生的，只要電解。

當液體中有水時，生成的碘會按照化學反應式，以1:1的關系與水反應。當所有的水都參與化學反應時

因此，過量的碘將在電極的陽極區域形成，並且反應將終止。加入容量法測定的碘作為滴定劑，滴定劑

碘的濃度是已知的。根據消耗的滴定劑體積，計算出消耗的碘量，從而測出被測物質的含水量。

20試劑和材料

20.1卡爾費休試劑。

20.2無水甲醇(CH4O):極好的純度。

21儀器設備

21.1卡爾費休水分測定儀。

21.2天平:靈敏度為0.1 mg。

22個分析步驟

22.1卡爾費瑟試劑的校準(容量法)

向反應瓶中加入壹定體積的甲醇(浸在鉑電極中)，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。添加10毫克

水(精確至0.0001 g)，滴定至終點，記錄卡爾費休試劑的用量(v)。卡爾費休試劑滴定根據公式

(3)計算:m

t =(3)

V

其中:

T——卡爾·費休試劑的滴定，單位為毫克/毫升(mg/ml)；

M——水的質量，單位為毫克(mg)；

V——滴定水所消耗的卡爾·費休試劑的用量，單位為毫升(mL)。

22.2樣品預處理

可壓碎的固體樣品應盡可能壓碎，使其均勻。不容易壓碎的樣品可以切碎。

22.3樣品中水分的測定

向反應瓶中加入壹定體積的甲醇或卡爾費休分析儀中規定的溶劑，以浸沒鉑電極，並在攪拌下使用卡爾費休。

停止試劑滴定至終點。快速將易溶於上述溶劑的樣品直接加入滴定杯中；對於不溶性樣品，應加熱滴定杯或加入其他測量水分的溶劑以幫助溶解，然後使用卡爾費休試劑滴定至終點。推薦庫侖。

樣品中的水分含量用容量法應大於100 μg，用容量法應大於100μg。對於壹些需要長時間滴定的樣品，有必要

扣除其漂移。

22.4漂移的測定

在滴定杯中加入與樣品壹致的溶劑，滴定至終點。靜置不少於10分鐘，然後滴定至終點兩次。

兩次滴定之間單位時間內的體積變化稱為漂移(d)。

23分析結果的表達

固體樣品中的水分含量根據公式(4)計算，液體樣品中的水分含量根據公式(5)計算。

(V -D×t)×T

1

x =×100(4)

M

(V -D×t)×T

1

x =×100(5)

V ρ

2

其中:

x——試樣中的水分含量，單位為克每百克(g/100g)；

V ——滴定樣品時卡爾·費休試劑的體積值，單位為毫升(ml)；

1

T ——卡爾費休試劑滴定度的準確值，單位為克每毫升(g/ml)；

M ——試樣質量的數值，單位為克(g)；

V ——液體樣品體積的數值，單位為毫升(ml)；

2

D——漂移，單位為毫升每分鐘(ml/min)；

T——滴定消耗的時間，單位為分鐘(min)；

ρ——液體樣品的密度，單位為克每毫升(g/ mL)。當水分含量≥1 g/100 g時，計算結果保留三位有效數字；含水率< 1 g/100 g時，計算結果保留兩位數。

有效的數字。

24精度

在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果之間的絕對差值不得超過算術平均值的10%。