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使用紅外光譜儀測試樣品有哪些註意事項?

1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內壹定要有除濕裝置。

2、如所用的是單光朿型傅裏葉紅外分光光度計(目前應用最多),實驗室裏的CO2含量不能太高,因此實驗室裏的人數應盡量少,無關人員最好不要進入,還要註意適當通風換氣。

3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規定用氯化鉀(也同溴化鉀壹樣預處理後使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片後測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。

4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持幹燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是黴雨季節,最好是能每天開除濕機。

5、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),並在120℃以上烘4小時以上後置幹燥器中備用。如發現結塊,則應重新幹燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

6、壓片法時取用的供試品量壹般為1~2mg,因不可能用天平稱量後加入,並且每種樣品的對紅外光的吸收程度不壹致,故常憑經驗取用。壹般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處於10%~80%透光率範圍在內。最強吸收峰的透光率如太大(如大於30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量後重新測定。

7、測定用樣品應幹燥,否則應在研細後置紅外燈下烘幾分鐘使幹燥。試樣研好並具在模具中裝好後,應與真空泵相連後抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進壹步被抽走,然後再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)後維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

8、壓片時KBr的取用量壹般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片後的片子厚度來控制KBr的量,壹般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大於0.5mm時,常可在光譜上觀察到幹涉條紋,對供試品光譜產生幹擾。

9、壓片時,應先取供試品研細後再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同壹方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同壹方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好後,應通過壹小的漏鬥倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),並盡量把試樣鋪均勻,否則壓片後試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,並因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

10、壓片用模具用後應立即把各部分擦幹凈,必要時用水清洗幹凈並擦幹,置幹燥器中保存,以免銹蝕。

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