(以草酸中h2c2o4含量的測定為例)
實驗題目:草酸中h2c2o4含量的測定。
實驗目的:
學習氫氧化鈉標準溶液的制備和校準以及相關儀器的使用；
學習基本滴定管的使用，練習滴定操作。
實驗原理:
H2c2o4是壹種有機弱酸，其ka1=5.9？10-2，ka2=6.4？10-5。在常量組分分析中，cka1 > 10-8，cka2 > 10-8，ka1/ka2 < 105在水溶液中可滴定壹次。
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
計量點的ph值在8.4左右，酚酞可以作為指示劑。
Naoh標準溶液采用間接配制法，用鄰苯二甲酸氫鉀標定；
-廚師
-哇
+naoh===
-廚師
庫納
+h2o
該反應計量點的ph值約為9.1，酚酞也可作為指示劑。
實驗方法:
1.氫氧化鈉標準溶液的制備和標定
用臺秤稱取naoh1g於100ml的燒杯中，加入50ml蒸餾水，攪拌溶解。轉移至500ml試劑瓶中，加入200ml蒸餾水，搖勻。
準確稱取三份0.4~0.5g鄰苯二甲酸氫鉀，分別置於250ml錐形瓶中，加入20~30ml蒸餾水溶解，加入1~2滴0.2%酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至溶液微紅色，半分鐘不褪色。
二、h2c2o4含量的測定
準確稱取約0.5g草酸樣品，置於小燒杯中，加入20ml蒸餾水溶解，然後定量轉移至100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
用20ml移液管將樣品溶液轉移至錐形瓶中，加入1~2滴酚酞指示劑，用naoh標準溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘不褪色。平行做三次。
實驗數據記錄和處理；
壹、naoh標準溶液的標定
實驗沒有。123備註
Mkc8h4o4/g初始讀數
末次讀數
結果
Vnaoh/ml初始讀數
末次讀數
結果
cnaoh/moll-1
氫氧化鈉/摩爾-1
相對平均偏差的結果。
二、h2c2o4含量的測定
實驗沒有。123備註
cnaoh/moll-1
m樣品/g
樣品v /ml20.0020.0020.00
Vnaoh/ml初始讀數
末次讀數
結果
？h2c2o4
h2c2o4
相對平均偏差的結果。
實驗結果和討論:
(1)(2)(3)
結論:
例2合成實驗報告的格式
實驗題目:溴乙烷的合成
實驗目的:1。學習酒精制溴乙烷的原理和方法。
2.鞏固蒸餾的操作技術，學習分液漏鬥的使用。
實驗原理:
主要副作用:
反應裝置示意圖:
(註:此處畫合成設備圖)
實驗步驟和現象記錄:
實驗步驟現象記錄
1.餵食:
在100ml圓底燒瓶中加入9.0ml水，在冷卻和不斷振蕩下緩慢加入19.0ml濃硫酸。冷卻至室溫後，加入10ml 95%乙醇，然後在攪拌下加入13.0g細磨的溴化鈉，然後加入2-3粒沸石。
放熱，燒瓶是熱的。
2.組裝設備並做出反應:
組裝蒸餾裝置。為了防止產品揮發損失，將5ml的40% nahso3溶液加入到接收器中，在冰水浴中冷卻，接收管的末端(帶有小噴嘴)剛好浸沒在接收器的水溶液中。在石棉網上用小火加熱燒瓶，燒瓶中的內容物開始冒泡。控制火焰大小逐漸蒸餾出油性物質，大約30分鐘後逐漸加大火焰，直到沒有油滴被蒸餾出來。
當加熱開始時，hbr以白霧的形式出現在瓶中。後來瓶中白霧hbr增多。瓶中原來不溶的固體逐漸溶解，由於溴的形成，溶液呈橙黃色。
3.粗產品:
將接收器中的液體倒入分液漏鬥中。靜置分層後，將下層的粗溴乙烷放入幹燥的小錐形瓶中。將錐形瓶浸入冰水浴中冷卻，向燒瓶中逐滴加入濃硫酸，同時搖動，直至溴乙烷變得清澈透明，燒瓶底部分離出液體層(約需4ml濃硫酸)。用幹燥的分液漏鬥小心分離下層硫酸層，並從分液漏鬥的上部開口將溴乙烷層倒入30ml蒸餾瓶中。
接收器裏的液體是混濁的。分離出的溴乙烷層是清澈的溶液。
4.溴乙烷的精制
配有蒸餾裝置，加入2-3沸石，水浴加熱，蒸餾溴乙烷。收集37-40℃的餾分..收集產品的接收器應通過冰水浴冷卻。無色液體，樣品+瓶重=30.3g，其中瓶重20.5g，樣品重9.8g。
5.計算產量。
理論收益率:0.126？109=13.7g
收益率:9.8/13.7=71.5%。
結果和討論:
(1)溶液中的橙色可能是由副產物中的溴引起的。
(2)最後壹步蒸餾溴乙烷，溫度過高，導致溴乙烷損失，產量低，今後實驗要嚴格操作。