第壹節 典型藥物的結構和化學性質
I. 苯基烷基胺類:鹽酸麻黃堿(左旋多巴)、鹽酸偽麻黃堿(右旋多巴)
II.托烷類:硫酸阿托品(外消旋)、氫溴酸東莨菪堿(左旋多巴)
III.喹啉類:硫酸奎寧(左旋)、硫酸奎尼丁(葡萄糖)
四、異喹啉類:鹽酸嗎啡(含酚羥基)、磷酸可待因(不含酚羥基)
6、吲哚類:硝酸馬錢子堿、硝酸馬錢子堿(外消旋)、東莨菪堿氫溴酸鹽(左旋)
七、吲哚類:硝酸馬錢子堿、硝酸馬錢子堿(外消旋)、硝酸馬錢子堿氫溴酸鹽(左旋硝酸馬錢子堿、利福平
7、黃嘌呤類 8、黃嘌呤類:咖啡因、茶堿
第二節 鑒別試驗
A.鑒別反應的特點:
1、p> 1、雙脲反應:芳環側鏈與氨基醇結構的特征反應。鹽酸麻黃堿和偽麻黃堿在堿溶液中與硫酸銅的反應
2、活力反應:托烷生物堿的特征反應。硫酸阿托品和氫溴酸東莨菪堿有此反應。
3、綠奎寧(thalleiaqllin)反應:含氧喹啉衍生物的特征反應。硫酸奎寧、硫酸奎尼丁明顯。
5、侯爵反應:嗎啡生物堿的特征反應。
6、弗羅德反應:嗎啡類生物堿的特征反應。
7、官能團反應:吲哚類生物堿的特征反應。利福平與芳基醛的縮合反應
8、尿酸銨紫反應:黃嘌呤的特征反應 9、嘌呤生物堿的特征反應
10、還原反應:鹽酸嗎啡(弱還原,11、鐵氰化鉀還原)和磷酸可待因(非還原無此反應)的鑒別反應
二、壹般鑒別試驗:
1、熔點法:氨茶堿、磷酸可待因用此法
1、熔點法:氨茶堿、磷酸可待因用此法
2、顯色反應:大部分生物堿與顯色劑顯色,有濃硫酸、濃硝酸、鉬硫酸、釩硫酸、甲醛硫酸等。
3、沈澱反應:生物堿在酸性溶液中與重金屬鹽(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、碘化鉀、二氯化汞)和大分子酸(磷鉬酸、矽鎢酸)生成不溶性沈澱。
4.紫外光譜法:
5.紅外吸收光譜法:
6.薄層色譜法:中國藥典》采用薄層色譜法鑒定鴉片。
第三節 特殊雜質檢查
第四節 含量測定
1、非水溶液滴定法:
1、氫鹵化物測定:滴定生物堿的氫鹵化物時,加入醋酸汞冰醋酸溶液,使氫鹵化物生成在冰醋酸中難以解離的鹵化汞,消除滴定效應。理論量的 2.4 倍。
2、硫酸鹽的測定:在冰醋酸介質中只能滴定出硫酸氫鹽。
3、硝酸鹽的測定:在冰醋酸中是弱酸,但具有氧化性,使指示劑變色,故用電位法。
9.磷酸鹽的測定:酸性很弱,10,可按常規方法測定。
2、萃取中和法:原理:利用生物堿的鹽類易溶於水,而 3、生物堿不 4、易溶於水。
1、堿化:常用氨水作堿化試劑。
2、提取溶劑:氯仿是最常用的提取試劑。萃取 4 次。提取終點(加生物堿沈澱劑無沈澱)
3、滴定法
5、酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、溴麝香石酚藍、溴甲酚綠等。
影響定量分析的因素:水相的最佳ph值和有機溶劑的萃取是酸性染料比色法實驗的關鍵
1、水相的最佳ph值
2、酸性染料的影響
3、有機溶劑的影響:常用氯仿和二氯甲烷
4、水分的影響:防止水分混入
4、水分的影響:防止水分混入
5、水分的影響:防止水分混入
5、***沈澱物的影響:強酸有幹擾
6、紫外分光光度法:利培酮