2.掌握蒸餾和微量法測定沸點。
實驗藥物:?工業乙醇10 mL,無水乙醇(少量,用於微量法測沸點),甘油。
儀器設備:?電加熱套、B管、標準磨具
實驗原理:每種純液態有機物在壹定壓力下都有固定的沸點。蒸餾是將液體混合物加熱至沸騰使其變成蒸汽,然後冷凝成液體的過程。蒸餾是分離和純化液體有機化合物(沸點相差超過30℃)最常用的方法之壹。
蒸餾(用常數法測定沸點)也可作為鑒別有機物和判斷物質純度的方法。(註:分餾和蒸餾的區別和聯系)
實驗步驟:(請每次將主要內容寫在黑板上,演示裝置的構造,詳細講解每臺儀器和裝置,特別是儀器和裝置的註意事項)
1.蒸餾:
如圖安裝裝置(教科書圖2-12-1),在燒瓶中加入10 mL工業酒精和1-2沸石。向冷卻管內通入冷水,然後加熱,控制加熱速度,使蒸餾液1-2D/秒..
當餾出液的溫度穩定時,收集餾出液。停止蒸餾,先去掉熱源,再停止供水,然後拆卸儀器。測量餾分的體積,並計算回收率。
2.用微量法測定沸點(成對):
向沸點管中滴入4-5D無水乙醇(約5-8mm高),插入上端密封的毛細管(討論如何制作壹端密封的毛細管),用橡皮筋將沸點管固定在溫度計旁邊(樣品與溫度計的水銀球平行,裝置示意圖見P30圖2-9-1),以甘油為熱浴,開始加熱。
當毛細管中出現壹系列小氣泡時,撤除熱源,小氣泡逃逸速度逐漸變慢,直到最後壹個氣泡出現並想縮回到毛細管中,記為沸點。測量兩次,取平均值。
註意事項:
1.安裝設備時,要求從下到上、從左到右安裝。設備應該是正確和安全的。實驗結束後,拆卸裝置的順序正好相反。
2.?蒸餾操作:①進料和沸石;(3)引入冷凝水;④加熱;(5)蒸餾結束後,先撤除熱源,再停止供水。
3.用微量法測定沸點時,不應加入過多的液體樣品;需要控制加熱速率。