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什麽是重結晶?

重結晶(chóngjiéjοng)是將晶體溶解在溶劑中或熔化,然後從溶液或熔體中重結晶的過程。重結晶可以提純不純的物質或使混合鹽相互分離。

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物理性質

固體物質可以通過重結晶提純。再結晶後,壹些金屬或合金可以細化晶粒或改變晶體結晶,從而改變其性能。

凈化法

實驗目的

1.學習重結晶提純固體有機化合物的原理和方法。

2、掌握抽濾、熱過濾操作和菊花濾紙折疊方法。

實驗原理

意義:從有機合成反應中分離出來的固體粗品往往含有未反應的原料、副產物和雜質,必須進行分離提純。重結晶是分離和純化純固體化合物的重要和常用的分離方法之壹。

原理:混合物中的組分是通過它們在某種溶劑中或在同壹溶劑中不同溫度下的不同溶解度而相互分離的。

固體有機物在溶劑中的溶解度容易隨溫度的變化而變化,通常溶解度隨溫度的升高而增大;反之,溶解度降低。對於前壹種常見情況,加熱使溶質溶解在溶劑中。當溫度降低時,其溶解度降低,溶液變得過飽和,從而析出晶體。由於純化的化合物和雜質的溶解度不同,可以分離和純化所需的物質。

適用範圍:適用於產品與雜質性質不同的體系,產品中雜質含量小於5%。

儀器和藥物

儀器:布氏漏鬥、吸瓶、吸管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏鬥、循環水真空泵、熱水保溫漏鬥、玻璃漏鬥、玻璃棒、表鏡、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀。

藥物:乙酰苯胺

壹般過程

重結晶提純的壹般過程:

選擇溶劑溶解固體,趁熱過濾除去雜質晶體。

收集晶體並幹燥洗滌過的晶體。

1,溶劑選擇

在重結晶中,選擇理想的溶劑是壹個關鍵,它必須滿足以下條件:

(1)不與純化物質反應。

(2)在較高的溫度下可以溶解大量的純化物質;然而,在室溫或更低的溫度下,只有少量的這種物質可以溶解。

(3)雜質的溶解很大或很小(在前壹種情況下,雜質應留在母液中,不與被提純物質的晶體壹起沈澱;在後壹種情況下,雜質在熱過濾過程中被過濾掉)。

(4)易揮發(溶劑沸點低),易與結晶分離。

(5)可以形成好的晶體。

(6)無毒或少毒,操作簡便。

(7)廉價易得。

以下測試通常用於選擇合適的溶劑:

取0.1g目標物質於小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸騰。壹般來說,如果這種溶劑完全溶解,冷卻後能析出大量晶體,就可以使用。如果樣品在冷或熱時能溶解在1毫升溶劑中,則不能使用該溶劑。如果樣品不溶於1毫升沸騰溶劑,分批加入溶劑,每次加入0.5毫升,加熱至沸騰。Total * * *使用了3mL熱溶劑,但樣品仍未溶解,不能使用該溶劑。如果樣品溶解在3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶,則不能使用該溶劑。

2.固體物質的溶解

原則上,為了減少留在母液中的目標物造成的損失,混合物在溶劑的沸點溫度下溶解並飽和。為此,將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,並加熱至沸騰。滴加溶劑並保持輕微沸騰,直到混合物剛好溶解。在這個過程中,要註意混合物中可能存在不溶物,如活性炭、紙纖維等。添加用於脫色,防止誤加過量溶劑。

溶劑盡量不要過量,但在熱過濾時會因冷卻而在漏鬥中結晶,造成很大的麻煩和損失。壹般來說,可以加入比所需量多20%或更多的溶劑。

3.雜質的去除

如果熱溶液仍含有不溶物,應趁熱用短而粗的玻璃漏鬥過濾。菊花形濾紙用於過濾。如果溶液有任何不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鐘左右脫色,趁熱過濾。活性炭的用量壹般為固體粗品的1%-5%。

4.晶體沈澱

讓收集的熱濾液靜置,慢慢冷卻(通常需要幾個小時才能完全冷卻)。濾液不要急冷,因為這樣形成的晶體會比較細,表面積大,吸附的雜質多。有時候晶體不容易沈澱,可以用玻璃棒磨壁或者加入少量這種溶質的晶體來引入晶核,也可以放在冰箱裏促進晶體快速沈澱。

5.晶體的收集和洗滌

通過抽濾從母液中分離出晶體。濾紙的直徑要比布氏漏鬥的內徑小!!吸濾後,打開安全瓶活塞停止吸濾,以免反吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續過濾並幹燥。

6.晶體幹燥

提純後的晶體可根據實際情況自然幹燥或烘箱幹燥。

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