氨氮（NH3-N）指標的監測程序--納氏試劑分光光度法
1．目的
為了規範汙水處理廠化驗人員的監測方法和程序，提高監測數據的準確性，制定本規程。
2、適用範圍
本監測程序適用於汙水處理站。
3、定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）在水中以遊離態（NH3）或（NH4+）的形式存在，兩種成分的比例取決於
水的PH值和水溫。PH 值高時，遊離銨的比例就高。反之，銨鹽的比例就高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要來自生活汙水，含氮有機物經微生物分解後的產物，水中存在的部分亞硝酸鹽也會受微生物作用的影響，還原成氨。在有氧環境中，水中的氨還可以轉化為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形式的氮化合物，有助於評價水質汙染狀況和自凈能力。
3.2原理：
碘化汞和碘化鉀堿性溶液與氨反映形成淺紅褐色膠體化合物，其顏色與氨氮的含量成正比，通常在波長410-425nm範圍內測量吸光度，計算其含量。該方法的最低檢測濃度為 0.025mg/L（光度法），測定上限為 2mg/L。目視比色法的最低檢測濃度為 0.02mg/L。在對水樣進行適當的預處理後，該方法可用於地表水、地下水、工業廢水和生活汙水中氨氮的測定。
4.試劑
檢測試劑除另有規定外，均按國家分析試劑標準配制，試劑的配制應采用非氨水
4.1 非氨水的配制可選用下列方法之壹：
4.1.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加入0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重新蒸餾，棄去。取第壹次蒸餾液50mL，按取其余蒸餾液於帶塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
4.1.2離子交換法：將蒸餾水通過強酸陽離子交換樹脂柱。
4.2 1 mol/L 鹽酸溶液。
4.3 1 mol/L 氫氧化物溶液。
4.4 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在 500℃加熱，除去碳酸鹽。
4.5 0.05%溴百裏酚藍指示劑溶液：pH 值 60.~7.6。
4.6 消泡劑，如石蠟碎片。
4.7 吸收劑：
4.7.1 硼酸溶液：稱取 20g 硼酸溶於水，稀釋至 1L。
4.7.2 0.01mol/L 硫酸溶液。
4.8 納氏試劑：可選擇下列壹種方法配制：
4.8.1稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊加入少量二氯化汞（HgCl2）晶體粉末（約10g），待出現不易溶解的朱紅色沈澱時，逐滴改寫二氯化汞飽和溶液，並攪拌，當出現微量朱紅色沈澱時不再溶解，停止滴加二氯化汞溶液。稱取 60g 氫氧化鉀溶於水並稀釋至 250mL，冷卻至室溫，將上述溶液註入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至 400mL 並混勻。將上清液轉移到聚乙烯瓶中，密封保存。
4.8.2 稱取 16g 氫氧化物，溶於 50mL 水，冷卻至室溫。同時稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐註入氫氧化物溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，塞緊瓶塞貯存。
4.9酒石酸鉀溶液：稱取50g酒石酸鉀KNaC4H4O6-4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸除去氨氣，冷卻，定容至100Ml。10 氨標準貯存液：稱取 3.819g 100℃烘幹的優級純氯化銨（NH4Cl）溶於水，移入 1000mL 容量瓶中，貯於聚乙烯瓶中，密封。1000mL 容量瓶，稀釋至標準線。此溶液每毫升含 1.00 毫克氨。
4.11 氨標準溶液：在 500 毫升容量瓶中加入 5.00 毫升銨標準貯存溶液，用水稀釋至標準線。此溶液每毫升含 0.010 毫克氨氮。